干燥工藝對(duì)耐火纖維板性能的影響

　　文章于2019年發(fā)表于耐火材料期刊

　　耐火纖維板采用濕法工藝制備而成，制備過(guò)程通常為:將切短或破碎的耐火纖維棉同結(jié)合劑、助劑、填料等加水混合制備耐火纖維漿料，漿料經(jīng)過(guò)真空吸濾成型制成纖維板坯體，坯體再經(jīng)干燥和砂光制成耐火纖維板。該工藝制備的纖維板具有體積密度小、熱導(dǎo)率低等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在冶金、機(jī)械、電力和石化行業(yè)。

　　干燥工藝對(duì)耐火纖維板的干燥效率、產(chǎn)品質(zhì)量有重要影響。目前，耐火纖維板的干燥工藝有自然干燥、氣體強(qiáng)對(duì)流干燥、電加熱干燥以及微波干燥等多種。其中，氣體強(qiáng)對(duì)流干燥因設(shè)備投資小、穩(wěn)定性好、易操作等優(yōu)點(diǎn)而廣泛使用。但耐火纖維板坯體含水量較高，約在50%～60%(w)，使用氣體強(qiáng)對(duì)流干燥時(shí)耗時(shí)較長(zhǎng)。微波干燥效率高(約為強(qiáng)對(duì)流干燥的3～5倍)，耗時(shí)較短；但其設(shè)備昂貴，后續(xù)維護(hù)費(fèi)用較高，并且需根據(jù)產(chǎn)品的不同，設(shè)置不同的干燥工藝，對(duì)操作人員的綜合素質(zhì)要求也較高。

　　截至目前，對(duì)于纖維板干燥工藝的對(duì)比研究較少。在本工作中，對(duì)比研究了循環(huán)熱風(fēng)干燥和微波干燥對(duì)耐火纖維板性能和結(jié)構(gòu)的影響。

　　1試驗(yàn)

　　1.1試驗(yàn)原料及設(shè)備

　　主要原料為普通硅酸鋁耐火纖維的原棉及破碎棉，其化學(xué)組成(w)為:Al₂O₃ 46.12%，SiO₂ 52.01%，F(xiàn)e₂O₃ 0.49%，K₂O 0.14%，Na₂O 0.09%，平均直徑為5.53μm;破碎棉由原棉采用自制的纖維破碎機(jī)破碎而成，破碎棉堆積密度約為55～65kg.m^-3。其他原料有30%(w)的堿性硅溶膠、可溶性淀粉、分散劑和混凝劑等。試驗(yàn)用主要設(shè)備有:MEMD-F-S-6型立式微波干燥箱、WDL-3型熱風(fēng)干燥箱、自制纖維破碎機(jī)、自制砂光機(jī)、自制真空成型吸濾機(jī)、邵氏硬度計(jì)(C型)、DMA型纖維直徑測(cè)定儀、EHY-600型耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)、PBD-02P型平板導(dǎo)熱儀、德國(guó)索普EVO-18型掃描電子顯微鏡。

　　1.2試樣制備

　　先按纖維原棉與纖維破碎棉的質(zhì)量比1∶9稱取纖維原棉和纖維破碎棉，再按每100kg混合棉加入98kg水、5kg有機(jī)結(jié)合劑、35kg硅溶膠、0.1kg分散劑和0.02kg混凝劑的比例稱取其他原料。

　　在打漿桶中加入清水，然后加入混合棉，攪拌3～5min后，依次加入有機(jī)結(jié)合劑、硅溶膠、分散劑和混凝劑，繼續(xù)攪拌2min制成耐火纖維漿料。將纖維漿料放入成型池中，采用自制的真空成型吸濾機(jī)成型為300mm×300mm×40mm的纖維板坯，然后分別使用微波干燥箱和熱風(fēng)干燥箱在110℃干燥至恒重，同時(shí)測(cè)量其干燥線變化。最后，使用砂光機(jī)打磨纖維板的表面和側(cè)面，制成耐火纖維板。

　　1.3性能測(cè)定

　　按照GB/T17911-2006測(cè)定纖維板的熱導(dǎo)率和干燥及1000℃保溫12h熱處理后的加熱永久線變化，用邵氏硬度計(jì)測(cè)定纖維板的斷面(垂直于厚度方向)、磨前表面和磨后表面的邵氏硬度(HC)，按照GB/T14983-2008檢測(cè)纖維板的常溫耐壓強(qiáng)度(厚度壓縮10%)，并對(duì)熱處理前后試樣進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)分析(SEM)。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1熱導(dǎo)率

　　兩種工藝干燥后纖維板的熱導(dǎo)率-熱面溫度曲線見(jiàn)圖1。可以看出:隨著熱面溫度的升高，采用不同方式干燥后纖維板的熱導(dǎo)率均不斷增大，但熱風(fēng)干燥后纖維板的熱導(dǎo)率-熱面溫度曲線的斜率比微波干燥后纖維板的略大;在相同熱面溫度下，兩種工藝干燥后纖維板的熱導(dǎo)率差別不大，但微波干燥纖維板在800和1000℃的熱導(dǎo)率(分別為0.110和0.135W·m^-1·K^-1)略低于熱風(fēng)干燥纖維板的(分別為0.114和0.139W·m^-1·K^-1)。

圖1兩種工藝干燥后纖維板的熱導(dǎo)率-熱面溫度曲線

　　2.2力學(xué)性能

　　在使用施工過(guò)程中，一般需要對(duì)耐火纖維板進(jìn)行適當(dāng)裁剪、機(jī)加工等，良好的硬度和強(qiáng)度有利于提高保溫襯層施工尺寸精度和施工效率。兩種工藝干燥后纖維板的耐壓強(qiáng)度、斷面硬度、磨前表面硬度和磨后表面硬度見(jiàn)圖2。可以看出：1)微波干燥纖維板的耐壓強(qiáng)度、斷面硬度和磨后表面硬度均大于熱風(fēng)干燥纖維板的，但其磨前表面硬度則顯著小于熱風(fēng)干燥纖維板的。2)微波干燥纖維板的磨前表面硬度略大于其磨后表面的，但小于其斷面的；而熱風(fēng)干燥纖維板的磨前表面硬度約為其磨后表面的3倍，也顯著高于其斷面的。這表明，微波干燥纖維板的硬度分布更加均勻。

　圖2.兩種工藝干燥后纖維板的耐壓強(qiáng)度、斷面硬度、磨前表面硬度和磨后表面硬度

　　在熱風(fēng)干燥過(guò)程的前期，纖維板表面溫度比纖維板內(nèi)部的高，表面水分先揮發(fā)，內(nèi)部水分不斷向纖維板表面遷移，內(nèi)部的硅溶膠也向纖維板表面遷移，造成干燥后纖維板內(nèi)外的固態(tài)硅溶膠量差別較大，因此磨前表面硬度顯著高于磨后表面硬度。而微波干燥屬于體加熱，內(nèi)外溫差小[6]，干燥速度快，干燥過(guò)程中遷移到纖維板表面的硅溶膠較少，干燥后纖維板內(nèi)外的固態(tài)硅溶膠量分布更加均勻[7]，因此磨前表面硬度與磨后表面硬度差別很小。

　　2.3加熱永久線變化

　　干燥及1000℃加熱12h后，纖維板面方向(長(zhǎng)、寬方向)和厚度方向的加熱永久線變化見(jiàn)圖3。可以看出:1)干燥及1000℃加熱12h后，纖維板均發(fā)生收縮，并且厚度方向的收縮均大于面方向的收縮，燒后收縮大于干燥收縮。2)熱風(fēng)干燥纖維板厚度方向的干燥收縮顯著高于微波干燥纖維板的，面方向的干燥收縮則略小于微波干燥纖維板的，表明微波干燥纖維板面方向和厚度方向的收縮相對(duì)均勻;經(jīng)1000℃熱處理12h后，熱風(fēng)干燥纖維板面方向和厚度方向的燒后收縮均小于微波干燥試樣的。

圖3.干燥及1000℃加熱12h后的加熱永久線變化

　　2.4干燥速度

　　試樣在采用兩種工藝干燥過(guò)程中的質(zhì)量-時(shí)間曲線見(jiàn)圖4。可以看出:隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，微波干燥和熱風(fēng)干燥過(guò)程中纖維板的質(zhì)量減小速率均呈慢—快一慢的變化趨勢(shì)，并分別在18min和16h時(shí)基本達(dá)到恒定，表明微波干燥速率遠(yuǎn)高于熱風(fēng)干燥速率。熱風(fēng)干燥方式是從試樣外部向內(nèi)部傳熱，而微波干燥方式是對(duì)試樣整體同時(shí)進(jìn)行加熱，因此微波干燥的速度比熱風(fēng)干燥的快。

圖4.試樣在采用兩種工藝干燥過(guò)程中的質(zhì)量-時(shí)間曲線

　　2.5顯微結(jié)構(gòu)

　　兩種工藝干燥后纖維板的顯微結(jié)構(gòu)照片見(jiàn)圖5。由圖5可以看出:在熱風(fēng)干燥纖維板中，硅溶膠及其凝聚物主要黏附在纖維的表面以及纖維與纖維的接觸處。在微波干燥纖維板中，可以明顯看到硅溶膠呈薄片狀分布在纖維之間，使纖維之間的結(jié)合由點(diǎn)結(jié)合變成面結(jié)合，顯著提高了纖維之間的結(jié)合強(qiáng)度。

圖5.不同工藝干燥后試樣顯微結(jié)構(gòu)照片

　　3結(jié)論

　　(1)微波干燥纖維板在800和1000℃的熱導(dǎo)率略低于熱風(fēng)干燥纖維板的。(2)微波干燥纖維板的耐壓強(qiáng)度、斷面硬度和磨后表面硬度均大于熱風(fēng)干燥纖維板的，但磨前表面硬度顯著小于熱風(fēng)干燥纖維板的。(3)熱風(fēng)干燥纖維板厚度方向的干燥收縮顯著高于微波干燥纖維板的，但面方向的干燥收縮則略小于微波干燥纖維板的，表明微波干燥纖維板面方向和厚度方向的收縮相對(duì)均勻；微波干燥纖維板在1000℃加熱12h的燒后收縮大于熱風(fēng)干燥纖維板的。(4)微波干燥和熱風(fēng)干燥所用時(shí)間分別為18min和16h，微波干燥速度遠(yuǎn)大于熱風(fēng)干燥的。這導(dǎo)致微波干燥過(guò)程中遷移到纖維板表面的硅溶膠比熱風(fēng)干燥的少，干燥后纖維板中硅溶膠的分布比熱風(fēng)干燥纖維板的更均勻，進(jìn)而導(dǎo)致其硬度分布更加均勻。(5)微波干燥纖維板中硅溶膠呈薄片狀分布在纖維之間，熱風(fēng)干燥纖維板的則呈點(diǎn)狀附著在纖維上。

　　作者：方勝 張豪楓 崔曉軍 余超 段斌文  中鋼集團(tuán)洛陽(yáng)耐火材料研究院有限公司

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